Projektbeschreibung

Die mechanischen Eigenschaften einzelner Phasen und ihr komplexes Zusammenwirken während verschiedener Umformprozesse einer heterogenen Mikrostruktur sind im Detail nicht vollständig verstanden. Dies gilt insbesondere für die selbst in modernen Stählen vorkommenden harten und sehr spröden nichtmetallischen Einschlüsse, deren (i) Gleitsysteme inklusive der kritischen Schubspannung, (ii) Bruchzähigkeit und Grenzflächen-Bruchzähigkeit sowie (iii) deren zulässige lokale plastische Dehnung an der Grenzfläche unbekannt sind. Ziel des Teilprojekts B03 ist es, die oben genannten Materialeigenschaften einzelner Phasen als Funktion der Probengröße zu messen. Darüber hinaus werden Versetzungs-Wechselwirkungsmodelle einzelner Grenzflächen auf Basis bikristalliner Experimente erstellt. Der Fokus des Teilprojekts B03 liegt dabei auf jenen Phasen, deren mechanische Eigenschaften in makroskopischen Experimenten nicht zugänglich sind.

Dafür werden einerseits die mechanischen Eigenschaften der einzelnen Phasen mittels miniaturisierter Druckversuche und bruchmechanischer Experimente ermittelt. Die angestrebten Probengrößen liegen, abhängig von der durch Umformung erzeugten Mikrostruktur, zwischen 100 nm und 15 μm. Ferner wird das komplexe Wechselwirken einzelner Phasen an ihrer Grenzfläche mit Druckversuchen an Bikristallen gemessen. Alle hier angeführten Versuche werden an Ionen-polierten (mittels FIB) Proben in situ durchgeführt, d. h. zusätzlich zum mechanischen Verhalten wird die mikrostrukturelle Entwicklung via Rasterelektronenmikroskop (REM), Transmissionselektronenmikroskop (TEM) oder Mikro-Laue-Beugung (μLaue) quantitativ gemessen. Dies ermöglicht die Ermittlung von Mechanismen-basierten Werkstoffmodellen.

Um die Anzahl der zu untersuchenden Gefügebestandteile und Grenzflächen klein zu halten, werden typische mikrostrukturelle Positionen, an welchen Rissinitiierung auftritt, über das eng vernetzte Teilprojekt B02 identifiziert und im Anschluss von Teilprojekt B03 charakterisiert. Die einzelnen Werkstoffkennwerte, d. h. orientierungs- und größenabhängige Festigkeit der Einzelphasen sowie deren kritische Spannungsintensität, dienen allen Simulationsprojekten (insbesondere Teilprojekt C03 und C04) als reale Input-Parameter. Darüber hinaus liefern die Mechanismen-basierten, lokalen Versagensmodelle zukünftige Designkriterien für schadenstolerante Grenzflächen.

 

Wichtige Ergebnisse der 1. Förderperiode

Ergebnisse der 1. Förderperiode: Plastizität

Der Ferrit der untersuchten DP800-Güten weist eine durchschnittliche Korngröße von 5 µm bei einer maximal beobachteten Korngröße von 10 µm auf. Dadurch konnten einkristalline Mikrodruckproben mit einem Durchmesser von 1 µm bis 3 µm mittels „Focused Ion Beam“ (FIB) präpariert werden. Anschließend wurde die Orientierung der Proben über Elektronen-Rückstreu-Beugung (EBSD) gemessen und die Proben in einem Gemini 500 Rasterelektronenmikroskop (REM) in-situ verformt. Drei repräsentative technische Spannungs-Dehnungsdiagramme sind in Abb. 1 a dargestellt, auf deren Basis die kritischen Schubspannungen (critical resolved shear stress, CRSS) für Versetzungsgleiten bestimmt wurden.

Abb. 1: a) Technische Spannungs-Dehnungskurven (engineering stress-strain curve) von 3 µm großen Ferrit-Mikrodruckproben, welche Gleitung auf unterschiedlichen Gleitsystemen zeigen. b) Kumulative Wahrscheinlichkeit der kritischen Schubspannung (CRSS) von Ferrit-Mikrodruckproben.

 

Auf Basis der Mikrodruckversuche der 1. FP konnte erstmals gezeigt werden, dass die kritische Schubspannung für {110}, {112} und {123} Gleitung im Ferrit im Mittel für alle drei Gleitsysteme gleich ist, siehe Abb. 1 b. Ferner konnte gezeigt werden, dass im einachsigen Druckversuch das Schmidsche Schubspannungsgesetz seine Gültigkeit behält und Normalspannungseinflüsse (sog. „non-Schmid behaviour“) eine untergeordnete Rolle spielen ([Tia20*]).

Die Aktivierung von drei verschiedenen Gleitsystemfamilien im Ferrit hat unmittelbaren Einfluss auf die TP B05 und C04, welche mithilfe von Kristallplastizitätsmodellen (CP-FEM) die Schädigungsentwicklung in repräsentativen Volumenelementen der realen Mikrostruktur simulieren. Konkret führt dies zu einem signifikanten Anstieg der aktivierbaren Gleitsysteme (von 24 auf 48) – wodurch die CP-FEM einerseits rechenintensiv, andererseits instabil werden kann. Um diese Beobachtung auf den in der Umformtechnik relevanten Dehnratenbereich zu verallgemeinern, wurde der Versuchsplan des TP B03 leicht modifiziert: In einer weiteren Versuchsreihe an 3 µm großen Mikrodruckproben wurde die Dehnratenabhängigkeit der kritischen Schubspannungen untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass alle drei Gleitfamilien eine Dehnratenempfindlichkeit von circa 0.054+/- 0.006 (Dehnratenbereich von 10-4 s-1 - 10-1 s-1) besitzen. Entsprechend muss für die Umformung von DP800 im industriell relevanten Dehnratenbereich die Gleitung auf {123} berücksichtigt werden. Durch die zusätzliche Messung der Dehnratenabhängigkeit konnten wertvolle Einblicke in die Ursachen der {123} Gleitung gewonnen werden.

Neben der Dehnratenabhängigkeit wurde auch die Größenabhängigkeit der kritischen Schubspannung als wichtiger Parameter für die CP-FEM untersucht, siehe Abb. 2 a. Wie erwartet, zeigen kleinere Druckproben eine höhere kritische Schubspannung auf. Die Größenabhängigkeit der kritischen Schubspannung des Ferrits hängt nicht vom aktivierten Gleitsystem ab, siehe Abb. 2 b. Neben dem bekannten Probengrößeneffekt [Uch09, Deh09*] spielt hier vor allem auch die heterogene Verteilung von Versetzungen im Ferritkorn eine große Rolle. Letzteres wurde durch Electron-Channeling-Contrast-Imaging (ECCI) gezeigt [Tia20*].

Abb. 2: a) Kumulative Wahrscheinlichkeit der kritischen Schubspannung (CRSS) für zwei unterschiedliche Ferrit-Probengrößen, dargestellt für Gleitung auf dem {110} System: Kleine Proben weisen eine höhere CRSS und eine größere Streuung der CRSS auf. b) Die Größenabhängigkeit der kritischen Schubspannung für alle drei Gleitsystemfamilien ist gleich [Tia20*].

 

In ähnlicher Weise wurde die Plastizität des Martensits analysiert. Zuerst wurde die Morphologie und hierarchische Mikrostruktur einzelner Martensitinseln mittels EBSD und REM (Rasterelektronenmikroskop, hier Rückstreu-Elektronen Kontrast, BSE) charakterisiert. Die verwendeten DP800-Güten weisen einen sehr feinen Martensit auf (Martensitinsel 1-2 µm, Paketgröße 500 nm – 1 µm, Blockgröße ≤100 nm). Weder die Martensitpakete noch die einzelnen Martensitblöcke sind in Bezug auf die bei der Austenit-Martensit-Umklappung beobachtbaren Varianten vollständig. Aufgrund der Größe einzelner Martensitinseln sowie der Kraftauflösung des verwendeten In-situ-Indenters konnten Proben mit einem Durchmesser von 800 nm – und damit signifikant größer als die kleinste Strukturgröße des Martensits – getestet werden.

Abb. 3: a) Technische Spannungs-Dehnungskurve von zwei Martensit-Mikrodruckproben unterschiedlicher DP800-Güten. b) Vergleich der kumulativen Festigkeitsverteilung des Martensits zweier unterschiedlicher DP800-Güten [Tia20*].

 

Die Festigkeit des Martensits im einachsigen Druckversuch liegt zwischen 2500 MPa und 3200 MPa – abhängig von der DP800-Güte, siehe Abb. 3 – und damit im Vergleich zum Ferrit um eine Größenordnung höher. Diese hohe Heterogenität in der Mikrostruktur ist für die Rissinitiierung im Martensit von entscheidender Bedeutung und wird im nächsten Abschnitt diskutiert. Die geringfügige Verfestigung des Martensits (siehe  Abb. 3 a darf nicht als intrinsische Materialverfestigung interpretiert werden, sondern kann zumindest teilweise auf sogenanntes „Barreling“ – also einen Ausbeulvorgang – der Probe zurückgeführt werden.

Der Martensit verformt annähernd homogen und an der Probenoberfläche sind keine charakteristischen Gleitstufen wie im Ferrit sichtbar, vergleiche Abb. 1. Gelegentliche Stufen an der Probenoberfläche können auf minimales Gleiten von Sub-Blockboundaries zurückgeführt werden. Dies spielt aber für die allgemeine Verformung bei den im TRR 188 untersuchten DP-Stählen (im Gegensatz zu [CDu16]) eine untergeordnete Rolle. Konsequenterweise wird/wurde empfohlen, die Martensitinseln nicht mittels CP-FEM in die repräsentativen Mikrostrukturmodelle der Teilprojekte B05 und C04 aufzunehmen, sondern Martensit als isotrop verformendes Kontinuum zu betrachten. Dadurch wird die Mikrostrukturmodellierung des TRR 188 einerseits weniger rechenintensiv, andererseits stabiler.

Ergebnisse der 1. Förderperiode: Bruchmechanische Experimente

Aufgrund der geringen Mikrostrukturgrößen im DP800 ist die bruchmechanische Charakterisierung der Gefügebestandteile eine besondere Herausforderung im TP B03 des TRR 188.

Dies ist einerseits auf die Probengrößenabhängigkeit bruchmechanischer Experimente zurückzuführen: Durch das Verkleinern der Probe kommt es zwangsläufig zu einem Wechsel von einem ebenen Dehnungszustand im Probeninneren ausreichend großer elasto-plastischer Proben zu einem ebenen Spannungszustand in der Probenmitte kleiner Proben. Dieser Spannungszustand bevorzugt plastische Verformung gegenüber sprödem Bruch, wodurch nur geometrieabhängige bruchmechanische Kennwerte ermittelt werden können. Um dieser Herausforderung zu begegnen, wurden wertvolle begleitende Arbeiten an Modellmaterialien (nanokristallines Wolfram und Martensit-ähnlicher White Etching Layer) durchgeführt, welche die Zuverlässigkeit von Fließbruchmechanik in dieser Dimension überprüft haben und über Max-Planck-Mittel finanziert wurden [Sax19, Sax20].

Andererseits ist die geringe Strukturgröße in Verbindung mit ausgeprägter Heterogenität der Fließspannung besonders problematisch, da durch plastische Verformung angrenzender Bereiche oft keine große Spannungsintensität an der Rissspitze in freistehenden Proben eingestellt werden kann, siehe Abb. 4. Die Mikro-bruchmechanik im TP B03 sollte – wie ursprünglich geplant – sowohl an Martensitinseln, an Martensit-Ferrit Grenzflächen als auch an NME durchgeführt werden.

Die Schädigungsinitiierung im untersuchten DP800 findet durch Mode I Martensitbruch statt – ein Ergebnis, welches auf Basis großflächiger In-situ-Zugversuche und Deep-Learning Algorithmen im TP B02 gewonnen wurde. Entsprechend wurde im TP B03 der Fokus auf Martensitbruch gelegt. Hierfür wurde zuerst eine Martensitinsel mittels metallografischer Zielpräparation an die Kante einer Probe gelegt. Anschließend wurde ein Mikrobiegebalken und eine scharfe Kerbe mittels FIB präpariert. Um plastische Verformung im Biegebalken auf ein Minimum zu reduzieren, muss die Probe rund um die Martensitinsel verjüngt werden. Da zu Beginn der Probenpräparation die exakte Form der Martensitinsel nicht bekannt ist, kommt es zu einem hohen Ausschuss (5 erfolgreiche Proben / 35 produzierte Proben).

Abb. 4: Zusammenfassung eines bruchmechanischen Experiments an einer DP800-Martensitinsel. Kraft-Verschiebungskurve inklusive Rissfortschritt an ausgewählten Positionen.

 

Die bruchmechanischen Experimente wurden vergleichbar zu den Mikrodruckproben in-situ im REM durchgeführt. Der Rissfortschritt wurde an der Probenoberfläche mittels REM gemessen. Die Auswertung der Rissfortschrittskurve erfolgte in Abwesenheit einer allgemeingültigen Normung analog zu [Wur12] und [Sax20*]. Die Rissfortschrittskurve (J-Integral über Rissfortschritt) zeigt eine spröde Rissinitiierung im Martensit sowie stabilen Rissfortschritt. Das J-Integral von fünf erfolgreich untersuchten Martensitinseln bei Rissinitiierung beträgt im Mittel 180 ± 20 J/m², was in etwa einer Spannungsintensität von 6.5 ± 0.4 MPa√m entspricht. Die Variation der Spannungsintensität bei Rissinitiierung ist hierbei vernachlässigbar klein, sodass dieser Wert als konstante Größe in die CP-FEM-Modelle der Teilprojekte B05 und C04 eingehen kann. Der weitere Rissfortschritt unterscheidet sich für unterschiedliche Martensitinseln, was auf die unterschiedliche Mikrostruktur der einzelnen Inseln und deren plastisches Verhalten zurückgeführt wird.

Dekohäsion an Ferrit-Martensit-Grenzflächen wurde im TP B02 nur selten beobachtet [Kus19]. Auch in Mikrobiegebalken (hier, B03) konnte dieses Phänomen nicht beobachtet werden, da der weiche Ferrit in freistehenden Biegebalken stark verformt und es dadurch zu keinem Rissfortschritt an der Grenzfläche kommt, siehe Abb. 6. Grenzflächenbruch spielt aus diesem Grund bei der Schädigungsinitiierung im untersuchten DP800 eine untergeordnete Rolle und wird in der 2. FP nicht weiter untersucht. Welche Rolle der Bruch von Martensitinseln an ehemaligen Austenitkorngrenzen spielt, ist bei Antragsstellung für die 2. FP noch nicht klar und wird im Arbeitsprogramm für die 2. FP berücksichtigt.

Abb. 5: Rissfortschrittskurven von 5 verschiedenen Martensitinseln eines DP800. Die Rissinitiierung – welche für die Schädigungsnukleation von entscheidender Bedeutung ist – ist für alle untersuchten Proben annähernd gleich. Der Rissfortschritt wird wahrscheinlich durch die lokale Mikrostruktur der Martensitinsel beeinflusst.

Abb. 6: Bruchmechanisches Experiment an einer Ferrit- Martensit-Grenzfläche. Der Ferrit befindet sich links von der Kerbe. Durch die sehr große Heterogenität der Fließspannung (vergleiche 300 MPa / 3000 MPa im Ferrit / Martensit) kommt es zu enormer Plastizität im Ferrit bei vernachlässigbarem Rissfortschritt an der Grenzfläche.

 

Im Text zitierte Literatur

[Uch09] Uchic, M.D., Schade, P.A., Dimiduk, D.M., 2009. Plasticity of micrometer-scale single crystals in compression. Annual Review of Materials Research, 39, pp. 361 – 386.
[Deh09*] Dehm, G., 2010. Miniaturized single-crystalline fcc metals deformed in tension: New insights in size-dependent plasticity. Progress in Materials Science, 54, pp. 664-688.
[Sax19*] Saxena, A.K., Kumar, A., Herbig, M., Dehm, G., Kirchlechner, C., 2019. Micro fracture investigations of white etching layers, Materials & Design 180 107892.
[Sax20*] Saxena, A.K., Brinckmann, S., Völker, B., Dehm, G., Kirchlechner, C., 2020. Experimental conditions affecting the measured fracture toughness at the microscale: Notch geometry and crack extension measurement, Materials & Design 108582.
[Wur12] Wurster, S., Motz, C., Pippan, R., 2012. Characterization of the fracture toughness of micro-sized tungsten single crystal notched specimens, Philosophical Magazine 92, pp. 1803-1825.
[CDu16] Du, C., Hoefnagels, J. P. M., Vaes, R., & Geers, M. G. D. (2016). Plasticity of lath martensite by sliding of substructure boundaries. Scripta Materialia, 120, 37-40.
[Tia20*] Tian, C., Ponge, D., Christiansen, L., Kirchlechner, C., 2020. On the mechanical heterogeneity in dual phase steel grades: Activation of slip systems and deformation of martensite in DP800. Acta Materialia 183, pp. 274 – 284.

 

 

Projektleitung
Prof. Dr. mont. Christoph Kirchlechner
Karlsruher Institut für Technologie (KIT)
IAM, Werkstoff- und Biomechanik

Dr.-Ing. Dirk Ponge
Max-Planck-Institut für Eisenforschung GmbH (MPIE), Düsseldorf
Abteilung Mikrostrukturphysik und Legierungsdesign

Projektbearbeitung
Chunhua Tian M. Sc.
Max-Planck-Institut für Eisenforschung GmbH (MPIE), Düsseldorf